一、檢測目的與標準
巰基硅油（Mercapto Silicone Oil）需驗證其化學組成、物理性質、反應活性及純度，確保在橡膠加工、粘合劑、表面處理等領域的應用性能。
核心依據標準：
- 中國標準：
- HG/T 4890-2022《巰基硅烷偶聯劑》
- GB/T 31414-2022《硅油運動粘度測定方法》
- 國際標準：
- ASTM D704-2022《硅油標準規范》
- ISO 14900:2022《塑料-聚硅氧烷測定》
二、核心檢測項目與方法
1. 理化性質檢測
| 檢測項 | 方法 | 合格標準 |
|---|---|---|
| 巰基含量(%) | 碘量法/電位滴定 | 標稱值±5% |
| 粘度(25℃,mm²/s) | 旋轉粘度計 | 標稱值±10% |
| 折射率(25℃) | 阿貝折射儀 | 1.400-1.420 |
| 密度(g/cm³) | 密度計 | 0.95-1.05 |
2. 化學組成分析
| 檢測項 | 方法 | 分析要求 |
|---|---|---|
| 主成分含量(%) | GC-MS | ≥90% |
| 揮發分(%) | 烘箱法(105℃) | ≤1.0% |
| 氯離子含量(ppm) | 離子色譜 | ≤50ppm |
| 金屬雜質(ppm) | ICP-OES | Fe≤10,其他≤5 |
3. 反應性能檢測
| 檢測項 | 方法 | 評價標準 |
|---|---|---|
| 反應活性 | 與烯烴加成反應 | 轉化率≥95% |
| 熱穩定性 | TGA分析(氮氣) | 失重5%溫度≥200℃ |
| 儲存穩定性 | 加速老化(50℃,30d) | 巰基含量變化≤5% |
三、檢測流程
1. 巰基含量測定流程（碘量法）
- 精確稱取0.5g樣品于碘量瓶
- 加入25mL乙醇溶解
- 加入過量碘標準溶液
- 硫代硫酸鈉滴定至終點
- 計算巰基含量
2. 粘度測定流程
- 恒溫至25±0.1℃
- 選擇合適轉子
- 測定并記錄扭矩值
- 計算動力粘度和運動粘度
四、檢測設備
| 設備名稱 | 技術參數 | 示例型號 |
|---|---|---|
| 電位滴定儀 | 分辨率0.1mV | METTLER TOLEDO T50 |
| 旋轉粘度計 | 測量范圍1-106mPa·s | Brookfield DV2T |
| 氣相色譜儀 | FID檢測器 | Agilent 7890B |
| TGA分析儀 | 溫度精度±1℃ | TA Instruments Q50 |
五、常見問題及解決方案
| 問題現象 | 可能原因 | 解決方案 |
|---|---|---|
| 巰基含量低 | 合成不完全/氧化 | 優化合成條件，充氮保護 |
| 粘度異常 | 分子量分布不均 | 控制縮聚反應時間 |
| 顏色加深 | 金屬催化氧化 | 添加抗氧劑 |
| 反應活性差 | 巰基被鈍化 | 嚴格除水除氧處理 |
六、認證要求
-
質量認證：
- REACH注冊
- MSDS符合性報告
- 食品接觸材料認證(如適用)
-
檢測報告要求：
- 包含完整分析數據
- 附檢測方法依據
- 由 認可實驗室出具
-
包裝與儲存：
- 充氮密封包裝
- 避光儲存于陰涼處
- 保質期12個月
注：檢測環境應控制在溫度23±2℃，濕度50±5%。特殊用途巰基硅油(如醫藥級、電子級)需增加相應檢測項目。
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